1 儀器與試藥
Thermo Scientific Q Exactive Focus 型質譜儀,Thermo Fisher U3000 型超高效液相色譜儀,均購自美國賽默飛 世爾科技公司; Agilent 1260 型高效液相色譜儀( 美國安 捷倫公司) ; BS210S 型電子天 平( 精度 為萬分之一) ,BT25S 型電子天平( 精度為十萬分之一) ,均購自北京賽 多利斯天平有限公司; DK - 98 - Ⅱ型電熱恒溫水浴鍋 ( 天津市泰斯特儀器有限公司) ; 昆山舒美KQ-300DE 型數控超聲 波清洗儀(昆山舒美超聲儀器有限公司,功率為 300 W, 頻率為 40 kHz) 。
2 方法與結果
黃 芪甲 苷 : 色 譜 柱為 Welchrom C18 柱( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ; 流動相為乙腈 - 水( 32 ∶ 68,V / V) ; 流 速為 1. 0 mL / min; 柱溫為 30 ℃ ; 蒸發光散射檢測器, 漂 移 管 溫 度 為 60 ℃ ; 流 速 為 2. 2 mL / min; 載 氣 壓 為 0. 5 MPa。黃芪甲苷的分離度不得低于 1. 5,理論板數不 低于 5 000。對照品溶液: 取士的寧對照品適量,精密稱定,加三 氯甲烷溶解并制成質量濃度為 0. 055 mg / mL 的士的寧 對照品溶液。取黃芪甲苷對照品適量,精密稱定,加甲醇 溶解并制成質量濃度為 0. 245 mg / mL 的黃芪甲苷對照 品溶液。
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