1 儀器與試藥

Agilent 1260 型高效液相色譜儀 ( 美國 Agilent 公司 )，包括 G1311A 系列四元泵、G1315D DAD 檢測器、 G1316A 柱溫箱、G1329A 自動(dòng)進(jìn)樣器、二極管( 分辨率 為 0． 74 nm，波長精度為 1 nm) ; KQ － 300UDB 型雙頻數(shù) 控超聲清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司，功率為 120 ～ 300 W，頻率為 45 / 80 kHz) ; Mettle MS205DU 型電 子天平( 上海梅特勒 － 托利多儀器有限公司，精度為 0． 1 mg 和 0． 01 mg) ; Purelab FLex 3 型一體式超純水儀 ( 英國 ELGA 公司，制水符合實(shí)驗(yàn)室一級水要求) 。

2 方法與結(jié)果

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)及專屬性考察: 取 2． 2 項(xiàng)下 3 種 溶液各10 μL，按擬訂色譜條件進(jìn)樣，記錄色譜圖。阿魏 酸、蕓香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷的保留時(shí)間依次為 8． 9，11． 7，14． 0，17． 0 min，理論 板數(shù) 依 次 為 9 211， 6 238，6 507，6 167。4 種成分均分離完全，陰性對照品 溶液在與混合對照品溶液相應(yīng)峰處未見色譜峰出現(xiàn)，表明 制劑中其他藥物及輔料對測定無干擾。穩(wěn)定性試驗(yàn): 依法制備供試品溶液，分別于配制后 0，4，8，12，16，24，48 h 時(shí)進(jìn)樣測定，記錄峰面積。結(jié)果阿 魏酸、蕓香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷峰面積的 ＲSD 分別 為 0． 86% ，0． 82% ，0． 71% ，0． 62% ( n = 7) ，表明供試品 溶液在 48 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。檢測波長選擇: 曾采用單波長 283 nm 檢測，但供試 品溶液中阿魏酸含量偏低，色譜峰偏小，故采用雙波長 檢測，于阿魏酸最大吸收波長( 323 nm) 峰面積增大，利 于檢出，且精密度好。

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