玫瑰花屬薔薇科落葉灌木，富含維生素 C、胡蘿 卜素、蘋果酸、葡萄糖、蔗糖及果糖，在食品行業(yè)應(yīng)用 較廣，其花瓣可以制成餅餡、玫瑰露酒、玫瑰糖漿，干 花可以用來泡茶。花蕾可入藥，對(duì)胸腹張滿、胃脹 氣和月經(jīng)不調(diào)等有一定治療作用。玫瑰花在化妝品 行業(yè)主要用于制作精油，左旋香芳醇是玫瑰精油 的主要成分，含量可高達(dá)千分之六。玫瑰花具有較高 的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和藥用價(jià)值，綜合開發(fā)利用玫瑰花，在保 健食品、藥品領(lǐng)域及經(jīng)濟(jì)效益等方面極具價(jià)值與意 義。玫瑰花中揮發(fā)性成分的種類、組成及配比對(duì)玫瑰 花的品質(zhì)存在較大的影響。本實(shí)驗(yàn)通過頂空固相微萃取法對(duì)云南產(chǎn)玫瑰花中的揮發(fā)性成分進(jìn)行測(cè)定分 析，以期為玫瑰花的進(jìn)一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

Agilent Hp-Innowax HP-5 ms 毛 細(xì) 管 色 譜 柱 ( 30 m × 250 μm × 0． 25 μm) ; 頂空固相微萃取設(shè)備 ( 597330-U 型) ，SUPELCO; 65 μm PDMS /DVB 萃取 頭，SUPELCO; 5977A 氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫科技有限公 司; 電子秤( YP601N) ，上海科學(xué)精密儀器有限公司; 90-2 定時(shí)恒溫磁力攪拌器，上海精科實(shí)業(yè)有限公司; 電熱恒溫干燥箱( 202-1 型) ，天津市泰斯特儀器有限 公司; 數(shù)控超聲波清洗器( KQ-100D 型) ，昆山市超聲儀器有限公司。

氣相 條 件: 檢 測(cè) 器 溫 度 250 ℃，進(jìn) 樣 口 溫 度 250 ℃ ; 柱流量1 mL /min; 柱箱溫度50 ℃ ; 無尾吹氣。 程序升溫條件為初始溫度為 50 ℃ 保 持 1 min，以 5 ℃ /min升溫至 200 ℃保持 10 min。無分流進(jìn)樣。 質(zhì)譜 條 件: 離 子 源 溫 度 230 ℃，四 極 柱 溫 度 150 ℃，電 子 能 量 70 eV，質(zhì) 量 掃 描 范 圍 m / z 30 ～ 450 u，進(jìn)樣口溫度 250 ℃，后運(yùn)行時(shí)間 8 min。

將頂空固相微萃取的纖維萃取頭插入溫度為 250 ℃ 的氣相色譜進(jìn)樣口，推 出 萃 取 頭 進(jìn) 行 老 化 40 min。為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，此步驟在每次實(shí) 驗(yàn)前均需操作。

云南產(chǎn)玫瑰花樣品干燥至恒重，打碎成粉末并過 40 目篩，備用。 精密稱取玫瑰花粉末 1 g 于 15 mL 頂空瓶中，在 60 ℃水浴鍋中恒溫水浴 40 min 進(jìn)行樣品提取。提取 結(jié)束后將老化好的頂空固相萃取頭通過隔墊中間針 孔插入頂空瓶中，調(diào)整頂空固相微萃取頭在頂空瓶的 位置( 針頭應(yīng)懸于待測(cè)樣品上方 1 cm) ，進(jìn)行成分吸 附萃取，萃取溫度 60 ℃，萃取時(shí)間 40 min。吸附結(jié)束 后取出萃取頭迅速插進(jìn)氣相色譜進(jìn)樣口解析 5 min， 在設(shè)置好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)參數(shù)條件 下，進(jìn)行樣品測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)測(cè)得的總離子流圖通過 NIST14． 0 譜庫進(jìn)行 結(jié)果檢索分析，根據(jù)檢索結(jié)果進(jìn)行成分確定( 根據(jù)文 獻(xiàn)資料，選擇匹配度大于 80 的鑒定結(jié)果予以采納) ， 并根據(jù)所得結(jié)果中的相對(duì)含量百分比進(jìn)行初步定量。

通過實(shí)驗(yàn)得到玫瑰花中揮發(fā)性物質(zhì)的譜圖如圖 1。通過譜庫檢索共檢測(cè)出揮發(fā)性物質(zhì) 87 種，其中匹 配度大于 80 的成分占總成分的 89． 29% 。主要為八甲基環(huán)四 硅氧烷( 19． 96% ) 、苯乙醇( 1． 77% ) 、十甲基環(huán)五硅 氧烷( 13． 03% ) 、香茅醇( 5． 06% ) 、香葉醇( 1． 13% ) 、 十二甲基環(huán)六硅氧烷( 7． 12% ) 、衣蘭烯( 7． 22% ) 和 十九烷( 3． 02% ) 。在鑒定出的已知揮發(fā)性成分中， 以烷烴類化合物為主，占總揮發(fā)性成分的 73． 25% ，其次為醇類、醛酮類、芳香族類、酚類、酯類和雜環(huán)化 合物，含量依次為 8． 70% 、7． 77% 、5． 52% 、0． 87% 、 0． 80% 、0． 40% 。

3 討 論

有研究表明，醇類和酯類是構(gòu)成玫瑰花香的 基本成分，是玫瑰的主體香氣成分，為制作高級(jí)香水、 化妝品等工業(yè)提供可貴的主體原料。不同品種和生 成的環(huán)境、地理?xiàng)l件、氣候、陽光、水分等存在差異，導(dǎo) 致各地方玫瑰花中香氣成分之間存在一定差異。

本實(shí)驗(yàn)測(cè)得的玫瑰花主要揮發(fā)性成分中含量最 多的為烷烴類，醇類物質(zhì)在樣品中含量并不高，與文 獻(xiàn)描述有很大差異。本實(shí)驗(yàn)在樣品鮮花制成干品 5 個(gè)月后進(jìn)行的測(cè)定，玫瑰花的鮮花濃郁芳香，而制作 成干品及儲(chǔ)存過程能夠明顯感覺到其香氣日益變淡， 這說明香氣物質(zhì)有不同程度的揮發(fā)。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果推 斷，在樣品干燥與儲(chǔ)存過程中損失的香氣成分主要為 醇類化合物，這正與文獻(xiàn)中描述的玫瑰花主要香氣成 分中有醇類物質(zhì)相印證。而醇類化合物是玫瑰花產(chǎn) 品及食品的開發(fā)中起到關(guān)鍵作用的成分之一，實(shí)驗(yàn)結(jié) 果提示如何減少醇類物質(zhì)的損失是玫瑰花樣品保存 過程中必須考慮的關(guān)鍵因素之一。