訶子為使君子科植物訶子(Terminalia chebula Retz.)或絨毛訶子(Terminalia chebula Retz.var.tomen? tella Kurt.)的干燥成熟果實,分布在我國云南、廣西 等地 ,主要含三萜類、鞣質類、番瀉苷A、訶子素等 化學成分,具有澀腸止瀉、斂肺止咳、降火利咽的功 效。據《中國藥典》(2015版)及各地方炮制規范(內 蒙古、四川、廣西、甘肅等) ,訶子主要的炮制方法 有凈制、切制、煨制、炒制、蒸制、砂燙制、炒炭等。 其中,煨制后鞣質含量顯著增高,收澀作用增強 。 前期實驗中,在傳統工藝的基礎上,通過正交試驗 已優選出訶子面煨制的工藝條件 ,得到不同批次 的煨訶子。因此,本實驗自2017年5月至2018年5 月對煨訶子質量標準進行系統研究,為蒙藥材訶子 煨制工藝的規范化提供了理論依據。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
硅膠G薄層板(青島海洋化工有限公司),DV215CD型十萬分之一電子分析天平(奧豪斯儀器上海有限公司),Dionex Ultimate3000型高效液 相色譜儀(賽默飛世爾科技有限公司),KQ?500E型 超 聲 波 清 洗 器(昆 山 市 超 聲 儀 器 有 限 公 司), AR224CZ電子天平(奧豪斯儀器上海有限公司)。
1.2 試藥
訶子藥材按《中國藥典》進行檢驗符合 訶子項下的有關規定;沒食子酸對照品(中國食品藥 品檢定研究院,批號:110831?201605)、訶子對照藥材 (中國食品藥品檢定研究院,批號:121206?201508); 甲醇、乙腈、磷酸均為色譜純,水為重蒸水,其余試 劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 制法
在傳統工藝的基礎上 ,通過正交試驗已 優選出訶子面煨制的工藝條件,得煨訶子制法。即取 訶子,照煨法(本附錄Ⅱ),用面皮包裹約2~3 mm厚, 晾至半干,在燙砂中埋煨(410±10)℃,7 min,面皮呈焦黃色時取出(每100 kg訶子,用面粉300 kg)。
2.2 性狀
本品形狀如訶子,質地較酥脆。具焦香 氣,味酸、極澀。
2.3 顯微鑒別
本品粉末黃褐色,顯微特征同訶 子。粉末中以纖維束、石細胞、木化厚壁細胞、靴狀 厚壁細胞以及草酸鈣簇晶為主要顯微特征。見圖1
2.4 薄層色譜鑒別
2.4.1 對照藥材的薄層色譜鑒別
取煨訶子粉末, 照《中國藥典》(2015年版)訶子項下進行薄層色譜 鑒別。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位 置上,顯相同顏色的熒光斑點。見圖2。
2.4.2 沒食子酸的薄層色譜鑒別
取煨訶子(去核) 粉末0.5 g,加50%無水乙醇30 mL,加熱回流30 min, 濾過,濾液,蒸干,殘渣用甲醇3 mL溶解,作為供試品 溶液。另取沒食子酸對照品,加甲醇制成每1 mL含 0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗,吸取上述兩種溶液各4 μL,分別點于同一 硅膠G薄層板上,以甲苯-冰醋酸-水(12∶10∶0.4)為展 開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液, 在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品相應的 位置上,顯相同顏色的斑點。
3 討論
煨訶子炮制后藥性緩和,澀斂 之性增強,主要源于鞣質類成分、番瀉苷A等化學成 分的變化,對三萜酸類成分影響較小,故本文以生 品訶子對照藥材為對照對其進行TLC鑒別,此為方 法一。但該法沒有檢出沒食子酸,而沒食子酸為煨 訶子主要有效成分,故本文又以沒食子酸對照品為 對照對其進行TLC鑒別,即方法二。本研究對煨訶子的提取方法(超聲 提取、加熱回流提取)、提取時間(20 min、30 min、40 min)及提取溶劑(甲醇、70%甲醇、50%甲醇)進行了 選擇。結果顯示,以甲醇為提取溶劑,超聲提取30 min時效果最佳。對煨訶子的水分、總灰分、浸出物、顯微 鑒別、薄層鑒別、及含量測定等項目進行較為系統 和全面地研究。其測定方法簡便準確,方法學考察 表明精密度、重復性、穩定性、加樣回收率的范圍均 符合要求,故為蒙藥飲片煨訶子的質量控制提供了 有力的實驗依據。
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