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氧化法制備鋁基超疏水材料(KQ5200DE使用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-12-19 09:19【

1997 年,德國科學家 Barthlott 和 Neinhuis 發 現,荷葉“出 淤 泥 而 不 染”的超疏水特性是源 于其微納米粗糙表面及其表面的低表面能活性蠟狀物的共同作用。自此以后,超疏水現 象越來越受到廣大研究者的關注。


1 試驗部分 


1.1 試劑與儀器 


試 驗 試 劑: 鋁 片 ( 純 度 為 99%,厚 度 為 0.5 mm) ; 丙酮( 分析純,天津市富宇精細化工有限公司) ; 無水乙醇( 分析純,天津凱通化學試劑股份有限公司) ; 去離子水; 濃硫酸( 質量分數為 98%,天津恒興化學試劑制造有限公司) ; 硬脂酸 ( 分析純,天津恒興化學試劑制造有限公司) 。 試驗儀器: 超聲波振動儀( 昆山舒美KQ5200DE,昆 山市超聲儀器有限公司) ; 烘干箱( 101 - 3AB, 合肥科 晶 材 料 技 術 有 限 公 司) ; CS 電 化 學 站 ( CS310,武漢科思特儀器股份有限公司) ; 接 觸 角 測 量 儀 ( FTA1000,美 國 First Ten Angstroms) ; 掃 描 電 鏡 ( JSM - 7610FPlus,捷 歐 路 ( 北京) 科 貿 有 限 公 司) ; 能 譜 儀 ( Oxford X - Max 50,捷歐路( 北京) 科貿有限公司) 。 


1.2 鋁基粗糙表面的制備


取 15 mm × 15 mm 鋁 片,經 800 #, 1 000 #,2 000 # 的砂紙打磨至表面光亮。將 打磨好的鋁片 依 次 用 丙 酮、無 水 乙 醇、去 離 子 水在超聲波振動儀中清洗 10 min,5 min,5 min,清洗完畢后烘干待用。配制 15 wt% 硫酸 溶液作為 電 解 液。將烘干后的鋁片接入工作 電極,CS 電化學站連接電源后,設置電流為 4 mA,設置不同的氧化反應時間。將 反 應 后 的 鋁片用去離子 水 沖 洗,洗去表面硫酸溶液,放 入烘箱中,直至完全烘干。 


1.3 鋁基超疏水表面的制備


配制濃度為 0.15 mol / L 的硬脂酸溶液,將 已經制備好的鋁基粗糙表面放入硬脂酸溶液中 浸泡 30 min。將浸泡過的鋁片取出,并使用無 水乙醇超聲清洗干凈,放入烘箱中烘干。 


1.4 鋁基超疏水表面耐磨性能測試 


采用砂紙打磨的方法研究耐磨損性。將 2 000 #砂紙表面向下置于超疏水鋁試樣上,然 后施加 1.25 kPa 的壓力,沿著一個方向拖動砂 紙在樣品上運動 10 cm 后,旋轉試樣 90°,繼續 拖動砂紙運動 10 cm,以此為 1 個循環,一共進 行 5 個周期,共 1 m 的運動距離。測試試樣表 面的接觸角,評價其耐磨性能。 


2 結果和分析 


2. 1 陽極氧化時間與鋁表面疏水性能的關系 


不同陽極氧化時間下鋁片在硬脂酸修飾 前后的接觸 角 如 圖 1 所 示。從 圖 1 中 可 以 看 出,在相同的電 流、硫酸溶液電解液下進行陽 極氧化反應,隨著陽極氧化時間增加,修 飾 后的鋁片表面接觸角逐漸增大。當 陽 極 氧 化 時 間為 2.5 h 時,接 觸 角 達 到 了 150°,具 備 了 超 疏水 性 能; 當 時 間 為 3 h 時,接 觸 角 達 到 了 154°,疏水性能增加。

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2.2 微觀形貌分析 


陽極氧化 1 h 與 3 h 后經硬脂酸修飾過的 鋁表面的 SEM 圖如圖 2 所示。其中,圖 2( a) 和 ( b) 為鋁片表面陽極氧化 1 h 后,分 別 放 大 5 000 倍和 100 000 倍的 SEM 圖,圖 2( c ) 和( d) 為鋁片表面陽極氧化 3 h 后,分別放大 5 000 倍 和100 000倍 的 SEM 圖。從 圖 2 中 可 以 清 楚 地 看出,陽極氧化 3 h 后的鋁片表面比陽極氧化 1 h 的鋁片表面的孔洞更加均勻致密,且 更 為 規 則,均勻分布著大量類似蜂窩狀的孔洞,形成多 孔型陽極氧化膜,其表面形成的孔徑、孔間 距、孔隙率、有序度及厚度均優于陽極氧化 1 h 的鋁片表面。這表明,氧化時間對氧化鋁膜的 致密度有一定影響,當氧化時間較短時,陽極氧 化生成的氧化鋁薄膜均勻性較差; 當陽極氧化 時間加長時,孔洞會變得致密且規則。

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3 結論


采用陽極氧化法在鋁片表面構造粗糙結 構,使用 15 wt%的硫酸溶液為電解液,氧化電 流為 4 mA,反應時間為 3 h 時,能得到致密且 規則的類似蜂窩狀的孔洞結構。在 表 面 粗 糙 度和低表面能修飾劑硬脂酸的協同作用下,鋁 表面接觸角可達 154°。對制備得到的鋁基超 疏水表面進行耐磨性能測試后,發現其靜態水 接觸角為 149°,超疏水鋁片仍保持較好的疏 水性能,說明采用陽極氧化法制備得到的鋁基 超疏水表面耐磨性能優異。






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