1 材料與方法

1. 1 試驗(yàn)材料

蝦蟹殼 購 于 市 場，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎成粉末;HCl、NaOH、30%H2O2等購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限 公司，均為分析純。

1. 2 儀器與設(shè)備

85－2WS 數(shù)顯恒溫磁力攪拌器 ( 上海滬析實(shí)業(yè)有 限公司) ; JY96－IIN 觸摸屏超聲波破碎儀 ( 上海凈信 科技有限公司) ; FX101－0 數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱 ( 南 北儀 器 設(shè) 備 有 限 公 司) ; DL － 1800E 超 聲 波 清 洗 器 ( 昆山超聲儀器有限公司) ; 800Y 高速多功能粉碎機(jī) ( 皇代小家電有限公司) ; NICOLET 5700 傅立葉紅外 光譜 儀 ( 美 國 熱 電 尼 高 力 儀 器 公 司 ) ; UV2600 / UV2600PC 紫外可見分光光度計(jì) ( 上海恒平科學(xué)儀器 有限公司) 。

1. 3 試驗(yàn)方法 

設(shè)計(jì) 正 交 試 驗(yàn) L9 ( 34 ) ，考 察 HCl 溶 液 料 液 比 ( g /mL) 、濃度、反應(yīng)時(shí)間和處理溫度對脫鈣的影響。稱取 10g 預(yù)處理的蝦蟹殼粉末，加入 250mL 的 6%濃度的 HCl 溶液中，進(jìn)行 2 次間歇超聲處理，每 次脫鈣時(shí)間 50min，反應(yīng)溫度 50℃，經(jīng)抽濾烘干后， 測定 灰 分。考 察 超 聲 時(shí) 間 ( 5min、10min、15min、 20min、25min) 對脫鈣的影響。稱取 10g 預(yù)處理的蝦蟹殼粉末，加入 100mL 的 6%濃度的 NaOH 溶液中，進(jìn)行 2 次間歇超聲處理，每 次脫鈣時(shí)間 40min，反應(yīng)溫度 90℃，經(jīng)抽濾烘干后， 測定 蛋 白 質(zhì) 含 量。考 察 超 聲 時(shí) 間 ( 5min、10min、 15min、20min、25min) 對脫蛋白的影響。 

2 結(jié)果與分析 

從主效應(yīng)檢驗(yàn)可 知，4 因素對產(chǎn)率的影響主次順序?yàn)?D＞B＞A＞C，液 料比、HCl 濃度和處理溫度對產(chǎn)率有顯著性影響。脫 鈣試驗(yàn)中灰分最低的組合為 A2 B1 C2D3，即液料比為 1 ∶ 25、HCl 濃 度 6%、反 應(yīng) 時(shí) 間 2. 5h、處 理 溫 度 60℃。從主效應(yīng)檢驗(yàn)可知，4 因素對灰度的影響主次 順序?yàn)?B＞A＞C＞D，液料比、HCl 濃度和反應(yīng)時(shí)間對 產(chǎn)率有顯著性影響。從正交實(shí)驗(yàn)的灰度檢測可以看 出，除 2 組試驗(yàn)灰分超過 1%外，其余組別灰分檢測 結(jié)果均符合食品級灰分標(biāo)準(zhǔn)，綜合考慮產(chǎn)率和灰分含 量，選擇 A2B1C2D1進(jìn)行超聲單因素試驗(yàn)。 

3 結(jié)論

通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)考察了酸堿對甲殼素脫 鈣脫蛋白的最佳條件，確定了脫鈣的最佳工藝條件: 液料比為 1 ∶ 25，HCl 濃度 6%，反應(yīng)時(shí)間 2. 5h，處理 溫度 50℃ ; 脫蛋白的最佳工藝條件: 液料比為1 ∶ 10，NaOH 濃度 6%，反應(yīng)時(shí)間 2h，處理溫度 90℃。在此 基礎(chǔ)上，通過考察超聲處理時(shí)間對超聲波輔助提取甲 殼素 的 影 響，脫鈣和脫蛋白的最佳超聲時(shí)間均為 15min。超聲輔助提取甲殼素能夠有效地提高甲殼素 提取的產(chǎn)率，降低產(chǎn)物的灰分和蛋白質(zhì)含量。因此， 超聲間歇輔助酸堿提取法對提取甲殼素具有較大的應(yīng) 用前景。

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