1 實驗部分
日本島津 LC-20A 高效液相色譜儀(包括 SPD20A 紫 外 檢 測 器 、 CTO-10AS 柱 溫 箱 、 LC-20AT 泵),KQ-3200B 型超聲波清洗器購買于昆山舒美超 聲儀器有限公司,SZ-2 自動雙重純化水蒸餾裝置購 買于上海瀘西分析儀器廠,XY 型電熱恒溫干燥箱 購買于上海精宏實驗設(shè)備有限公司,F(xiàn)A2004A 型分 析天平購買于上海精天電子儀器有限公司,微量注 射器(100 μL)。
2 結(jié)果和討論
高效液相色譜中流動相的 選擇是影響分辨率的關(guān)鍵因素。本實驗研究了甲 醇水溶液的不同體積比 (甲醇-0.3% 乙酸、甲醇0.2% 乙酸、甲醇-0.1% 乙酸)。結(jié)果顯示,當(dāng)選擇甲 醇-0.1% 乙酸為流動相時,7 種目標(biāo)物的分離效果 最好。因此,選擇甲醇-0.1% 乙酸作為流動相進(jìn)行 實驗。為了獲得最優(yōu)萃取體積 ,考察了不同體積 [BMIM] PF6(30~60 μL)的影響。當(dāng)體積從 30 增 加到 40 μL 時,目標(biāo)分析物的萃取率逐漸上升,當(dāng) 再增加離子液體體積時,目標(biāo)分析物的萃取率逐漸 降低。當(dāng)鹽的用量從 0 增加到 0.4 g 時,有 利于提高水相中萃取溶劑的萃取效率,而隨著鹽的 增加(0.4~1.0 g),許多目標(biāo)分析物在高離子強度下 受到抑制,并呈現(xiàn)出降低趨勢。因此,后續(xù)實驗使 用 0.4 g NaCl 進(jìn)行。
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