1　材料與方法

LC30A超高液相色譜8050三重四級桿質譜儀，配 有ESI電離源Lab數據處理系統（日本島津公司）； ACQUITY UPLC HSS C18色譜柱（2.1 mm×100 mm， 1.8 μm，Waters公司）；ACQUITY UPLC HSS T3 （2.1 mm×100 mm，1.8 μm，Waters公司）；Dikma Polyamino氨基柱（2.0 mm×150 mm，5 μm，迪馬科 技）；KQ5200E超聲波清洗器（昆山舒美）；ST16R 高速離心機（美國賽默飛世爾公司）； EUFO-945616 渦旋振蕩器（TALBOYS）；Milli-Q型超純水儀（美 國密理博公司）；BSA224S電子天平（德國賽多利斯 公司）；OasisHLB固相萃取小柱（200 mg，5 mL， Waters公司）；GCB（石墨化炭黑，Graphitized carbon black）固相萃取柱（200 mg，5 mL，上海安譜實 驗科技股份有限公司）；PSA固相萃取柱（200 mg， 5 mL，博納艾杰爾科技有限公司）；C18固相萃取柱 （200 mg，5 mL，博納艾杰爾科技有限公司）；乙 腈、二氯甲烷（色譜純，德國CNW科技公司）；乙酸 銨（質譜純，美國賽默飛世爾公司）；標準品草銨膦 （純度98.8%，德國Dr Ehrenstofer公司）。

2　結果與討論

草銨膦屬于弱有機酸，有較強的極性，易溶于 水，適合采用電噴霧離子源負離子模式檢測。在電噴 霧負離子模式下對草銨膦進行一級質譜掃描（母離子 掃描），得到母離子m/z 180.2；對草銨膦的母離子m/z 180.2進行二級質譜掃描（子離子掃描），得到碎片離 子信息；選擇m/z 95.0和m/z 136.2 作為子離子，確定草銨膦的兩對離子對：m/z 180.2- 95.0和m/z 180.2-136.2，其中m/z 180.2-95.0的響應較 高，作為定量離子對，m/z 180.2-136.2作為定性離子 對，再對Q1碎裂電壓、碰撞能量和Q3偏轉電壓進行 優化，使得m/z 180.2-95.0和m/z 180.2-136.2離子對響 應達到最大，最后對毛細管電壓、霧化氣流量、加熱 氣流量、Heat Block溫度、DL管溫度、Interface溫度等 進行優化，得到最佳的離子源參數。

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