１ 材料

ＷａｔｅｒｓＡｃｑｕｉｔｙＵＰＬＣ 系統(tǒng)（包括四元泵溶 劑 系統(tǒng)，在 線 脫 氣 機(jī)，自 動(dòng) 進(jìn) 樣 器，二 極 管 陣 列 檢 測(cè) 器）、Ｗａｔｅｒｓ２６９５高效液相色譜儀、Ｗａｔｅｒｓ２４２４蒸 發(fā)光散射檢 測(cè) 器、Ｅｍｐｏｗｅｒ２ 色 譜 工 作 站，Ｗａｔｅｒｓ 公司；ＡＢＳＣＩＥＸ６５００ｐｌｕｓ三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀，ＡＢ Ｓｃｉｅｘ公 司；Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ａｄｖａｎｔａｇｅ超 純 水 系 統(tǒng)，Ｍｉｌｌｉ－ ｐｏｒｅ公司；ＭＬ２０４、ＭＳ１０５電 子 分 析 天 平，梅 特 勒－托利多儀器有限公司；ＫＨ－５００ＤＶ 超聲波清洗器， 昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司；Ｍｉｃｒｏｆｕｇｅ ２２ＲＣｅｎ－ ｔｒｉｆｕｇｅ離心機(jī)，美國 ＢｅｃｋｍａｎＣｏｕｌｔｅｒ公司；冷凍干 燥機(jī)，Ｌａｂｃｏｎｃｏ公 司；水 分 測(cè) 定 儀，Ａｄａｍ 公 司；控 溫控濕干燥機(jī)，中國農(nóng)業(yè)大學(xué)。

２ 方法

取 干 燥 后 的 樣 品 粉 末（４０目）０．５ｇ，精密稱定，置于５０ｍＬ 具塞錐形瓶 中，精密加入１０ｍＬ蒸餾水，稱定質(zhì)量，靜置６０ｍｉｎ 后，室溫超聲（４００Ｗ，４０ｋＨｚ）提 取６０ｍｉｎ，稱 定 質(zhì) 量，加水補(bǔ)足 減 失 的 質(zhì) 量，搖 勻，１３０００ｒ／ｍｉｎ離 心 １０ｍｉｎ，取上清液，經(jīng)０．２２μｍ 的微孔濾膜 濾 過 后， 取續(xù)濾液作為供試品溶液。取 干 燥 后 的 樣 品 粉 末（４０目）０．５ｇ，精密稱定，置于５０ｍＬ錐形瓶中，精 密加入１０ｍＬ的甲醇∶水（８０∶２０），稱定質(zhì)量。室溫超聲（４００Ｗ，４０ｋＨｚ）提 取６０ｍｉｎ，稱 定 質(zhì) 量，加 甲 醇 ∶ 水 （８０∶２０）補(bǔ) 足 減 失 的 質(zhì) 量，搖 勻， １３０００ｒ／ｍｉｎ離心１０ｍｉｎ，取上清液，經(jīng)０．２２μｍ 的 微孔濾膜濾過后，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

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