實驗部分

SP－2100A 氣相色譜儀，北京北分瑞利分析儀 器; 氫火焰檢測器( FID) 、N2000 雙通道色譜工作 站，杭州塞爾泰; 昆山舒美KQ5200DE超聲儀，昆山市超聲儀器有限公司; Aligent 7890N－5975C 色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀( GC－MS) ， 美國安捷倫。 正辛烷( 色譜純) 、異丙醇( 色譜純) 、乙酸異戊 酯( 99%) 、巰基乙酸異丙酯( 96%) 、乙硫氨酯 1# 樣 ( 98. 7%) ; 國內(nèi)主要 3 家乙硫氨酯供應商產(chǎn)品，編號 分別為 2# 樣( 81. 2%) 、3# 樣( 90. 5%) 、4# 樣( 96. 7%) ; 乙硫氨酯 5 種不同含量樣品( 沈陽有研化工) 。分別準確稱取 2 g 異丙醇、10 g 乙酸異戊酯、 10 g 巰基乙酸異丙酯、95 g 乙硫氨酯 1# 樣，用正辛 烷稀釋至質(zhì)量濃度為 2%、10%、10%、95%，均超聲 10 min，靜置 2 h。

結(jié)果與討論

分別對比了 TP－WAX 毛細管色譜柱、SE－20 色 譜柱( 30 mm×0. 53 mm×1. 0 μL) 和聚乙二醇毛細管 柱( 30 mm×0. 32 mm×0. 5 μL) 對乙硫氨酯與副產(chǎn)物 雜質(zhì)的分離效果。結(jié)果表明，TP －WAX 毛細管色譜 柱對樣品的分離效果良好，各組分峰型對稱、響應 高，柱流失小，保留時間合適，而其他色譜柱的酯類 雜質(zhì)與主峰分離度均小于 1. 5，所以實驗選用 TP－ WAX 毛細管色譜柱作為分析柱。分別對比了恒溫和程序升溫條件下各組分出 峰、峰型及分離度。實驗發(fā)現(xiàn)，在柱溫小于 200℃ 時 部分酯類雜質(zhì)不能出峰; 柱溫大于 150℃ 時部分醇 類分離度較差; 150℃ 保持 4 min，再以 20℃ /min 升 至柱溫 210℃，可以有效將目標物與雜質(zhì)巰基乙酸 異丙酯分離。行業(yè)標準只適用于以異丙基黃藥、一氯乙酸、碳酸鈉 和一乙胺為原料合成的乙硫氨酯浮選藥劑出廠檢 測，無法滿足其他工藝生產(chǎn)乙硫氨酯的檢測要求。

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