針對以上問 題,對樣品制備、提取方法、分離效果進行探討 和實驗,建立一種適合蜜餞食品中合成著色劑測 定的檢測方法,使得改良后的檢測方法具有可同 時批量化前處理樣品、簡便快捷、結果準確可靠 的特點。LC-20A 高效液相色譜儀(配有紫外檢測器 及 LC solution 數據處理系統):日本島津公司; ATX224 分析天平(感量 0.0001g):日本島津公 司;KQ-500DE 型數控超聲波清洗器:昆山市超 聲儀器有限公司;R1001-VN 旋轉蒸發儀 - 循環 水式多用真空泵:鄭州長城科工貿有限公司。準確稱取蜜餞樣品 1 ~ 2g,加入 15mL 的 10% 氨水 - 甲醇溶解,均質,超聲 15min,離 心,重復提取 2 次,合并提取液,旋蒸濃縮至 2mL,甲酸中和堿性,采用 CNW Poly-sery GB 5009.35—2016 固相萃取小柱凈化富集色素,氮 吹至近干,用水復溶至 2mL,使用 0.45μm 水系 濾膜過濾,得樣品濾液并進行上機分析。
通過改良后 的樣品前處理方式,蜜餞中的合成著色劑檢測結 果顯著提高,回收率良好,改良后的檢測方法的 7 種合成著色劑的回收率都顯著高于改良前的回 收率,這說明 10% 氨水 - 甲醇的堿性有機溶劑 更能解析蜜餞中合成著色劑。在改良的前處理樣 品方式與上述摸索出來的色譜分析條件下,蜜餞 樣品中的 7 種合成著色劑在譜圖上能達到基線分 離與峰型對稱。有效解析出蜜餞 中的合成著色劑;采用色素專用的固相萃取小柱 凈化,可批量提取蜜餞樣品中色素,可重復,提 高效率;優化色譜分離條件,使合成著色劑與蜜 餞基質有效分離。經過優化后的方法,其線性、 回收率、精密度都符合相關檢測要求。