松材線蟲病,是中國目前最為嚴重的森林病 害之一。該病是由松材線蟲、寄主植物、媒介昆 蟲、伴生真菌和細菌、經濟物流活動及環境因子 等多種因素交織作用而形成的復雜病害系統,防 治困難。目前,松材線蟲病的防治主要采用檢 疫、清理死樹、營林改造、生物防治及化學防治 等方法,其中注干施藥是化學防治中最有效的手 段,能直接殺死樹體內松材線蟲,保護松樹。
Waters 600 高效液相色譜儀 (美國 Waters 公 司);IKA RV10 基本型立式旋轉蒸發儀 (廣州儀科實驗室技術有限公司);超聲波清洗儀 (昆山市超聲儀器有限公司);搖擺式萬能高速粉碎機 (溫嶺 市林大機械有限公司);ZGH 高速混合機和 SET-100 單螺桿擠壓制粒機 (常州市蘇力干燥設備有限公司)。 95.6% 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽 (emamectin benzoate) 標準品 (佳木斯興宇生物技術有限公 司);70% 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥及辛基酚 聚氧乙烯醚 (OP-10) (浙江世佳科技有限公司); ODS 填料 (日本大曹株式會社);甲醇和乙腈,色 譜純以及正丁醇、苯甲酸鈉、單水乳糖、羧甲基 纖維素和可溶性淀粉,分析純 (均為國藥集團試劑 有限公司)。
將甲維鹽原藥溶于正丁 醇,加熱攪拌至完全溶解后加入 OP-10,40 ℃ 下 攪拌 30 min,記為甲維鹽油相。 1.2.2 均勻試驗設計方案及載體吸油率測定 以苯甲酸鈉、可溶性淀粉、單水乳糖和羧甲基纖維 素為水溶性載體,采用魏方林等混料均勻試驗設 計方案,利用 DPS 數據處理系統生成 U11 (114 ) 表 (見表 1)。
根據表 1 數據,稱取各水溶性載體,記初始 總質量 M0,加入過量的甲維鹽油相,充分攪拌后 于 30 ℃ 水浴鍋中靜置 10 min,布氏漏斗抽濾至 泛白,稱重,記為 M1。重復 3 次,取平均值。按 (1) 式計算載體吸油率 (Y:g/100 g 載體)。根據載 體吸油率測定結果,確定各載體的配比。
稱取優化后的水溶性載體 10 kg 與甲維鹽油 相 5 kg 于高速混合機中混合,分別在物料混合 5、10 及 15 min 后檢測混合機中各部位甲維鹽的 含量。結果表明,混合 10 min 和 15 min 物料的均 勻程度無顯著差異 (表 3)。結合機器耗能及生產效 率,選定 10 min 為生產混合時間。根據小試工藝試驗配方及最佳混合時間,選 用 SET-100 單螺桿擠壓制粒機造粒,獲得中試產 品甲維鹽可溶粒劑,為乳白色圓柱狀固體粒劑 (Φ10 mm × 5 cm),粒劑性能指標測定結果顯示, 甲維鹽有效成分質量分數為 10.12%,熱貯穩定性 及乳液穩定性合格,粒劑乳液 pH 值 6.4 ± 0.3。根 據中試結果確定粒劑物料最佳配比為甲維鹽 10% (折純),OP-10 6.7%,正丁醇 12.0%,苯甲酸鈉 39.0%,單水乳糖 20.5%,可溶性淀粉 3.0%,羧甲 基纖維素 4.5%。統計兩試驗地的病死樹數量。結果表明,采用 10% 甲維鹽可溶粒劑注干施用后,兩地試驗區馬尾松的死亡率大幅下降,表明甲維鹽在 樹體內溶解釋放并經樹體內傳導分布,可殺死松 材線蟲,起到防治作用。
本研究選取苯甲酸鈉、單水乳糖、羧甲基纖 維素和可溶性淀粉為水溶性載體,采用混料均勻 試驗設計及偏最小二乘回歸分析法對水溶性載體 的配方進行了優化,以溶于正丁醇和 OP-10 的甲 維鹽為油相,采用中試機械制粒法,確定載體的 配方。以小試工藝為基礎,初步建立了粒劑的中 試生產工藝,最終研制了注干用 10% 甲維鹽可溶 粒劑。粒劑外觀為乳白色圓柱體,各項性能指標 合格。其中載體苯甲酸鈉在具備高吸油率的同時 兼具有一定防腐作用,可以保護注孔周圍不被微 生物侵染而病變;單水乳糖及可溶性淀粉吸油后 能使粒劑具有一定硬度,林間施用易塞入注孔; 羧甲基纖維素為黏合劑,可提高制粒率。