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昆山舒美粉對煤光片制備方法探析

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-10-15 09:39【

0 引 言

煤炭作為固態的可燃有機巖,一般在顯微鏡 下研究它的組成,觀察顯微組分并測定煤的反射 率。測定所使用的光片必須要具有一定的透光性 和反光性,要求表面平整光滑。光片分為 3 種,即 透明的薄片、粉煤光片、塊煤光片。煤巖磨片是把 煤樣處理成塊煤光片、粉煤光片和透明薄片的過 程,是煤巖鑒定的一個重要環節。 煤磚光片是由可以代表整個煤層煤樣、分層 煤樣、煉焦過程中的配合煤樣,或者是選煤過程中 的組分煤樣與粘結劑相互混合后制成的 。目前, 煤巖鑒定既能評價煤質等級,也能鑒別是否混煤 是檢測科學配煤方案的有效手段,在焦化、煤化工 等企業中得到了廣泛地應用。其最主要的檢測項 目有:煤巖顯微組分、亞組分測定、煤鏡質體平均 或者隨機最大發射率測定以及反射率分布等。如 果制備的粉煤光片質量不合格,觀測的難度就會 增加,還能直接造成反射率等數值的錯誤。因此, 制備出合格的粉煤光片,是完成煤巖反射率等數 據測定和顯微組分分析的首要條件。

1 試驗樣品制備

首先,嚴格遵守 GB/T474- 2008《煤樣的制備 方法》的規定,取 5 kg 煤炭樣品,合理選用二分器, 將該煤樣縮分至 1 kg,再將煤樣自然干燥或烘干, 達到干燥狀態。然后,將煤樣粉碎到粒度 <1 mm 的 顆粒,繼續用二分器將煤樣縮分至 50~100 g。為 了避免樣品過度破碎,需要反復過篩,對篩上樣品 進行破碎,直至全部通過 1 mm 的方孔篩。破碎時 粒度 <0.1 mm 樣品所占的比例不超過 10%,因為 粒度過細將使測定的有效點明顯減少,代表性和準確度降低,甚至會得出錯誤的實驗結論。

2 試驗樣品縮分

在光滑的平板上,均勻地平攤制備好的煤樣, 用刮板煤樣分割類似棋盤狀的網格,選擇棋盤對 角線上的方格,每隔 1 個方格采取 1 個煤樣,裝入 制樣的模具,每個顆粒有大致相等的幾率被采取, 能有效提高樣品的代表性。

3 樣品鑲嵌方法

根據 GB/T16773- 2008《煤巖分析樣品制備方 法標準》規定,粉煤光片有熱膠鑲嵌法和冷膠鑲嵌 法 2 種制備方法。熱膠鑲嵌法使用的是蟲膠,冷膠 鑲嵌法使用的是固化劑和不飽和樹酯。2 種方法 的攪拌過程大致相同。為了攪拌均勻,要考慮到煤 粒級的不同,先從模具邊角開始攪拌,攪拌棒要貼 著模具內壁攪動幾圈,然后在整個模具內攪拌,反 復幾次,以便保證制備煤樣顆粒均勻分布。

3.1 熱膠鑲嵌方法

(1)將蟲膠、待鑲嵌煤樣按照質量 2∶1 的比 例,充分混合均勻后放入底部環形盛樣筒,筒內要 粘紙片。
(2) 將盛樣筒放在環狀電加熱器的內部進行 加熱,加熱溫度一般要低于 100℃,并且一邊加熱 一邊攪拌,一旦煤樣和蟲膠完全熔融,立刻停止加 熱。
(3)將加熱后的盛樣筒放入鑲嵌機內加壓,加 壓至 3.6 MPa 保持 30 s,取出煤磚,標注樣品編 號。

3.2 冷膠鑲嵌法

先在橡膠模具內裝入 1 g 煤樣,按照質量 1∶ 1 的比例倒入混合好的固化劑和不飽和樹脂,充分攪拌。攪拌完成后靜置 1 h,就能固化成煤磚。在 煤磚固化的過程中,要注意防止粉塵污染。

3.3 方法的比較

上述 2 種鑲嵌方法,各有明顯的優缺點。冷膠 法采用的不飽和樹脂和固化劑,揮發性都很強,操 作過程簡單,但制樣等待的時間略長,固化時間受 加入促進劑與固化劑比例的控制。如果將不飽和 聚酯樹脂、促進劑、固化劑的質量比調整為 100∶ 8∶8,大約 0.5 h 就可以固化,能顯著提高制片的 速度,節省等待時間,對結果沒有影響。 熱膠鑲嵌法制備粉煤光片,制樣時間較短,雖 然滿足了生產研究對快速檢測的要求,但制樣程 序較復雜,鑲嵌以及熔融溫度都必須合理控制。對 性質不穩定的年輕褐煤,不宜采用熱膠鑲嵌方法。 而且熱膠法會產生一定的粉塵污染,操作時需戴 好口罩等防護工具,要在通風櫥內操作。

4 研磨方法

4.1 剛玉粉研磨方法

(1) 將制備好的煤磚按順序用 320 號金剛砂 以及 W20 號白剛玉粉研磨,在磨片機上摻水研磨 到煤磚表面平整、煤顆粒顯露。然后使用超聲波清 洗器,振蕩清洗煤磚表面附著的殘留物。
(2)把粗磨并清洗后的煤磚放在毛玻璃板上, 按順序用 W10、W5、W3.5 或 W1 的剛玉粉逐級研 磨,研磨時要與少許水進行混合。每一級研磨完成 后都要經超聲波清洗器洗滌,沖洗干凈以后再進 行下一道研磨,防止光片表面產生劃痕。

4.2 碳化硅砂紙研磨方法

(1)依次使用 200# 、400# 的金相砂紙在磨片機 上粗磨固化好的煤磚,研磨時不斷加水沖洗,看到 煤顆粒顯現再進行下一步。
(2)依次使用 600# 、800# 、1 000# 、2 000# 的金相 砂紙,分別精磨 2~3 min,每次磨完后都要在超聲 波清洗器里面清洗,清洗的時間要 >2 min。

4.3 研磨方法比較

用碳化硅砂紙的研磨方法,操作簡單,應盡可 能使用顆粒均勻、耐磨度高的砂紙,砂紙的質量會 影響研磨效果。 昆山舒美認為剛玉粉研磨方法要求實驗人員有一定的經 驗,對每道工序樣品表面的潔凈度要求更高,清潔 用時較長,磨制毛玻璃板會有耗損,在使用一段時 間后也要及時更換。5 光片的拋光方法 將磨制好的光片先用拋光劑拋光 2 min,接著 用清水拋光 1 min,然后用酸性硅溶膠作為拋光料 在更細的拋光盤布上進行拋光。拋光結束后,用超 聲波清洗器將煤磚上的殘渣和污物清洗干凈。拋 光使用的手法主要有 2 種,即反向旋轉法和波形 旋轉法。 反向旋轉法是讓光片表面平行接觸旋轉的拋 光盤,然后煤磚與拋光盤的旋轉方向做反向旋轉, 煤磚的轉速保持在 20~30 r/min,要用一定的力度 握持光片。 波形拋光法是讓光片表面平行接觸旋轉的拋 光盤,煤磚在拋光盤上左右擺動,同時小心轉動光 片做無方向性滑動,為了煤光片表面更加平整,用 力要均勻。 比較 2 種方法可以看出,反向拋光法較易操 作,時間比波形法要長;波形拋光法由于增加了拋 光的接觸幾率,速度較快,操作難度較大。 6 煤磚質量檢查 把煤光面對準光線,從側面觀察反光性,如果 反光向一致,光片表面無劃痕,如同鏡面一般即為 合格的光片。用拋光革拋光后,可用肉眼檢查,表 面油亮,有凹凸感又無明顯細微劃痕即為合格。同 時在顯微鏡下放大 200 倍,煤的各組分清晰可見, 煤組分界面清楚,基本無劃痕即為合格;否則,根據劃痕深淺決定是否重新磨制。

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