崗梅感冒顆粒(原名:崗梅感冒靈顆粒)由崗 梅、三叉苦、板藍根、野菊花等6味藥材組成,具有清 熱解毒、疏風降火的功效,主要用于感冒及上呼吸 道感染,是中山大學附屬第三醫院臨床常用的醫院 制劑。近年來隨著分析技術的不斷發展,越來越 多的分析方法和分析儀器逐漸使用到中藥的質量 標準控制中,不斷地推動著中藥質量標準的提 高。如特征指紋圖譜分析方法,能夠較全面地反 映中藥樣品成分的多樣性、可變性和復雜性,并已 成為國內外廣泛接受的中藥質量評價方法。在各 飲片化學成分文獻研究的基礎上 ,使用超高效液相色譜儀建立了崗梅感冒顆粒的特征圖譜,對處方 中所有飲片的特征成分進行了控制,并同時對其中 各味藥的7個指標成分進行了定量研究,該方法特 征性強,準確性、分析效率高,能為崗梅感冒顆粒的質量標準制定提供參考。
賽默飛 Vanquish 超高效液相色譜儀(帶 DAD 檢測器);METTLER TOLEDO ME204E 萬分 之一電子天平、METTLER TOLEDO XP26 百萬分 之一電子天平(梅特勒-托利多公司);KQ-500DE型 超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司)。
乙腈、甲醇,均為色譜級(美國默克公司); 磷酸為色譜級(天津科密歐公司);甲醇(廣州化學 試劑廠),AR級;超純水(Milli-Q)。
(R,S)-告依春(批號:111753-201706,含 量 100% )、綠 原 酸( 批 號 :110753-201817,含 量 96.8% )、甘 草 苷( 批 號 :111610-201607,含 量 93.1%)、甘草酸銨(批號:110731-201720,含量98%) 均由中國食品藥品檢定研究院提供;新綠原酸(批 號:wkq18030107,含量 98%)、隱綠原酸(批號: wkq16081903,含 量 98%)、吳 茱 萸 春 堿(批 號 : w-023-180108,含量98.2%)均由四川維克奇生物科 技有限公司提供。
崗 梅 感 冒 顆 粒 :批 號 為 20181224、 20190114、 20190218、 20190225、 20190304、 20190318、 20190325、 20190408、 20190415、 20190426,分別編號 S1~S10;規格為 10g×10 袋,均 由中山大學附屬第三醫院提供。飲片:崗梅、野菊 花、三叉苦、板藍根、鬼針草、甘草購于廣東健澤醫 藥有限公司,經廣州中醫藥大學第一附屬醫院唐洪 梅教授鑒定,均為正品。
采 用 Waters BEH C18(150mm × 2.1mm,1.7μm)色譜柱;乙腈為流動相 A,0.1%磷酸 溶液為流動相B,按表1的要求進行梯度洗脫;流速 為0.3mL/min,柱溫為40℃;采集波長:241nm。
取(R,S)-告依春、新綠原酸、 綠原酸、隱綠原酸、甘草苷、吳茱萸春堿和甘草酸對 照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋成每 1mL 中分別約含(R,S)-告依春20μg、新綠原酸50μg、綠原 酸100μg、隱綠原酸100μg、甘草苷100μg、吳茱萸春 堿2μg和甘草酸200μg的混合對照品溶液。
取供試品適量,研細,取2g,精密 稱定,置50mL錐形瓶中,加甲醇25mL,超聲30min, 濾過,濾渣用甲醇洗滌3次,每次約5mL,濾渣再加 甲醇 20mL,超聲 15min,濾過,合并提取液與洗滌液,濃縮至約2mL,全部轉移至5mL容量瓶中,并用 甲醇稀釋定容至刻度,濾過,取續濾液作為供試品 溶液。
從“2.5”共有峰歸屬研究可知,鬼針草、野菊花 和崗梅均含有綠原酸類成分,因此在測定了甘草和 板藍根的專屬成分基礎上,又增加了三叉苦的專屬 成分吳茱萸春堿,使得方法能夠對制劑的質量進行 更全面的控制。 本方法在色譜條件摸索過程中發現,隨著流動 相中磷酸的濃度不一樣,檢測出的峰個數也會有所 變化,故考察了流動相磷酸溶液的濃度(0、0.02%、 0.05%、0.1%、0.2%),當濃度小于0.05%時檢出的峰 個數會明顯減少,而濃度大于0.05%時檢出的峰個 數基本趨向穩定,故選擇了0.1%濃度的磷酸溶液作 為本方法的洗脫溶液。