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KQ-300DE的使用!小青龍顆粒中9種成分的含量分析

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-09-25 09:16【

小青龍顆粒由麻黃、桂枝、白芍、干姜、細辛、炙甘草、法 半夏、五味子 8 味中藥組成,具有解表化飲、止咳平喘的功 效,用于風寒水飲、惡寒發熱、無汗、喘咳痰稀。上述 8 味 藥材均收錄于中國藥典 2015 年版,其中麻黃具有發汗散寒、 宣肺平喘、利水消腫的功效,標準中以鹽酸麻黃堿和鹽酸偽 麻黃堿的總量作為麻黃的定量指標;桂枝具有發汗解肌、文通經脈等功效,標準中以桂皮醛含量作為定量指標;細辛、干姜均具有散寒、溫肺化飲等作用,標準中以揮發 油含量作為這兩味藥材的定量指標,此外細辛中的細辛脂 素,干姜中的 6-姜辣素含量也分別作為質量控制指標;白芍 具有養血調經、柔肝止痛等功效,主要活性成分為芍藥苷; 炙甘草為甘草的的炮制品,具有補脾和胃、益氣復脈的功能,含量同甘草藥材,測定甘草苷和甘草酸的量;法半夏為 半夏經甘草、生石灰炮制而得,用于咳痰多喘、痰 飲 眩 悸 等,含量測定指標藥典中并未作出規定。半夏藥典采用電 位滴定法測定琥珀酸含量作為定量指標,文 獻 運 用 了 HPLC 法測定出法半夏中的鹽酸麻黃堿、甘草苷、甘草酸銨 和琥珀酸的含量較高;五味子具有收斂固澀、益氣生津、補腎 寧心的功能,標準以五味子醇甲含量控制其質量

1 儀器與試藥

Agilent1290 Infinity 型超高效液相色譜儀(美國安捷倫 公司),包括二元泵,DAD 檢測器,自動進樣器;電子天平: XP205 型 (d = 0.01 mg),梅特勒-托利多儀器(上海)有限公 司;KQ-300DE 型數控超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器有 限公司);Milli-QAcademic 超純水儀(美國默克密理博)。 琥珀酸對照品(批號:110896-201602,純度:99.9%)、鹽 酸麻黃堿對照品(批號:171241-20150,純度:99.8%)、鹽酸偽 麻黃堿對照品(批號:171237-201510,純度99.8%)、芍藥苷對 照品(批號:110736-201741,純度95.7%)、甘草苷對照品(批 號:111610-201106,純 度93.7%)、甘草酸銨對照品 ( 批 號: 110731-201619,純 度 93%)、桂 皮 醛 對 照 品( 批 號: 110710- 201720,純 度 98.7% )、6-姜 辣 素 對 照 品 ( 批 號: 111833- 201705,純 度96.8% )、五味子醇甲對照品 ( 批 號: 110857- 201714,純度99.9%) 均購自中國食品藥品檢定研究院。法 半夏、麻黃、白芍、炙甘草、桂枝、干姜、五味子藥材購于亳州 市各藥房,經亳州市食品藥品檢驗中心牛靜中藥師鑒定,法 半夏為天南星科植物半夏 Pinellia ternata (Thumb.) Breit 干 燥塊莖的炮制加工品,麻黃為麻黃科植物草麻黃 Ephedra sinica Stapf 的干燥草質莖,白芍為毛茛科植物芍藥 Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,炙甘草為豆科植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.干燥根和根莖的炮制加工品,桂枝為樟科植物 肉桂 Cinnamomum cassia Presl 的干燥嫩枝,干姜為姜科植物 姜 Zingiber officinale Rosc.的干燥根莖,五味子為木蘭科植物 華中五味子 Schisandra sphenanthera Rehdet Wils.的干燥成熟 果實,均符合中國藥典 2015 年版規定。小青龍顆粒(每袋裝 13g,四川泰樂制藥有限公司,批號分別為 171021、171107、 180112、180323、180417、180510)。水為超純水,乙腈為色譜 純(Fisher 公司),其他試劑為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱:Agilent Zorbax C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);流動相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脫(0 ~ 8 min,15% →22%A;8~10 min,22%→25%A;10~15 min,25%→35%A;15 ~20 min,35%→50%A;20 ~ 23 min,50%→60%A;23 ~ 24 min, 60%→15%A;24~25 min,15%A);流速:0.5 ml·min-1 ;檢測波 長:0~8 min,214 nm;8~ 15 min,237 nm;15 ~ 20 min,285 nm; 20~25 min,250 nm。柱溫:35℃;進樣量:1 μl。

2.2 混合對照品儲備液的制備

精密稱取各對照品適量(甘草酸重量 = 甘草酸銨重量/ 1.020 7),置 50 ml 量瓶中,加甲醇超聲( 250 W,40 kHz) 30 min,放至室溫,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即配制成含琥珀酸 68.40 μg·ml -1 、鹽酸麻黃堿129.00 μg·ml -1 、鹽酸偽麻黃堿 85.60 μg·ml -1 、芍藥苷290.40 μg·ml -1 、甘草苷162.40 μg· ml -1 、甘草酸117.40 μg·ml -1 、桂皮醛58.80 μg·ml -1 、6-姜辣 素98.80 μg·ml -1 、五味子醇甲114.20 μg·ml -1 的混合對照 品溶液,備用。

2.3 供試品溶液的制備

取本品約1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲 醇 25 ml,稱定重量,超聲處理(250 W,40 kHz)30 min,放冷 稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,經0.22 μm的微孔 濾膜濾過,備用。

2.4 陰性樣品溶液的制備

按照小青龍顆粒的處方比例及制備工藝,分別制備不含 法半夏、麻黃、白芍、炙甘草、桂枝、干姜、五味子的陰性樣品, 按“2.3”項下方法分別制備陰性樣品溶液。

3 討論

在以甲醇體系作為流動相時,洗脫效果不理想,結果中 干擾峰較多,且難以除去,因此本試驗考慮以乙腈為流動相, 參考文獻,分別考察了水-乙腈、水-乙腈-冰醋酸、乙腈0.1%磷酸。結果顯示水-乙腈作為流動相時,鹽酸麻黃堿與 鹽酸偽麻黃堿分離效果較差,且雜質峰較多,在酸性體系中 有較大改善;以水-乙腈-冰醋酸為流動相時,在波長 214 nm 處待測成分峰面積變小,波長 250 nm 及 280 nm 段基線漂移 較明顯,這可能是冰醋酸最大吸收波長在 214 nm 附近,小于 250 nm 及 280 nm;磷酸溶液在 UPLC 中本底吸收較小,因此 以乙腈-0.1%磷酸作為流動相時,雜質峰較少,待測成分的洗 脫效果及峰型亦最佳。按中國藥典 2015 年版和文獻測定各成分時采用的波 長進行測定,結果顯示在 210 nm 段琥珀酸、鹽酸麻黃堿、鹽 酸偽麻黃堿的峰檢測有干擾,噪音較大,使用 214 nm 時 3 種 成分有較好吸收效果,末端吸收影響較小;237 nm 處芍藥 苷、甘草苷、甘草酸均有較大響應值;285 nm 同時滿足 6-姜 辣素、桂皮醛檢測要求且效果最佳。最終確定琥珀酸、鹽酸 麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿檢測波長為 214 nm,芍藥苷、甘草苷、 甘草酸檢測波長為 237 nm,6-姜辣素、桂皮醛檢測波長為 285 nm,五味子醇甲檢測波長為 250 nm。采用波長切換法保 證了 9 種活性成分達到最佳吸收。

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