1 材料
胃痛沖劑: 吉林市中醫(yī)院自制,批號(hào): 20180830、 20180904、20180910,主要由黃連、海螵蛸、肉豆蔻、 木香等組成,沖劑所需藥材均經(jīng)吉林醫(yī)藥學(xué)院雷鈞 濤教授鑒定為藥典規(guī)定品種; 均購(gòu)自吉林國(guó)安藥業(yè) 有限公司。延胡索乙素對(duì)照品( 110726 - 201011) 、 黃芩苷對(duì)照品( 110715 - 201016) 、烏頭堿對(duì)照品 ( 110720 - 200410) : 均購(gòu)自于中國(guó)藥品生物制品檢 驗(yàn)所。薄層層析硅膠 GF - 254: 青島海洋化工有限 公司; CM 纖維素鈉鹽 800 - 1200: 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試 劑有限公司; 其他試劑均為分析純。DK - 98 - 1 型 電熱恒溫水浴鍋: 天津市泰斯特儀器有限公司; 98 - 1 - B 型電子調(diào)溫電熱套: 天津市泰斯特儀器有限公司; DHG - 9146A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱: 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司; TD20002 型電子天平: 天津市天 馬儀器廠; 昆山舒美KQ5200E 型超聲波清洗器: 昆山市超聲 儀器有限公司。
2 方法
根據(jù)中國(guó)藥典( 2015 版) 干燥失重測(cè)定法( 通則 0831) 測(cè)定,精密稱取 3 批胃 痛沖劑各 10 g,放置在電熱恒溫干燥箱中,溫度維持 在 80 ℃,持續(xù)干燥至質(zhì)量恒定,稱重并計(jì)算干燥失 重比。根據(jù)中國(guó)藥典( 2015 版) 粒度 和粒度分布測(cè)定法( 通則 0982 第二法雙篩分法) 測(cè) 定,精密稱取 3 批胃痛沖劑各 10 g,用 5 號(hào)篩和1 號(hào) 篩進(jìn)行過(guò)篩操作,稱量能過(guò) 5 號(hào)篩未能過(guò) 1 號(hào)篩的 沖劑質(zhì)量,計(jì)算比例。取 3 批胃痛沖 劑各 2 g 作為供試品組,取海螵蛸藥材粉末 2 g 作為 對(duì)照藥材組,取不含海螵蛸的胃痛沖劑 2 g 作為陰 性對(duì)照組,將 3 組樣品分別放置于具塞試管內(nèi),滴加 少量的稀鹽酸,立即觀察現(xiàn)象。后加入甲醇溶液 1 mL使其溶解,即得 3 批供試品溶液。3) 陰性對(duì)照 溶液的配制: 按處方及本藥的制備方法制作不含延 胡索的胃痛沖劑,提取方法同 2) 供試品溶液的配 制。4) 對(duì)照藥材溶液的配制: 稱取 10 g 延胡索藥材 粉末,提取方法同 2) 供試品溶液的配制。
3 結(jié)果
在日光下觀察,3 批 供試品、對(duì)照藥材和標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜中均可以觀察 到橙紅色斑點(diǎn),且處于相同的位置上,陰性對(duì)照溶 液無(wú)干擾。在 365 nm 波長(zhǎng)下, 3 批供試品和對(duì)照藥材溶液色譜中均可以觀察到明 顯的藍(lán)色亮斑,且處于相同的位置上,陰性對(duì)照溶 液無(wú)干擾。在日光下觀察,3 批 供試品和對(duì)照藥材溶液色譜中均可以觀察到相同 顏色斑點(diǎn),且處于相同的位置上,陰性對(duì)照溶液無(wú) 干擾。
免責(zé)聲明:文章僅供學(xué)習(xí)和交流,如涉及作品版權(quán)問(wèn)題需要我方刪除,請(qǐng)聯(lián)系我們,我們會(huì)在第一時(shí)間進(jìn)行處理。