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HPLC法同時測定復方黨參片中9種成分

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-07-22 10:02【

隨著人民生活水平提高和社會節奏加快,心腦 血管疾病已成為危害人類的第一殺手,其中心絞痛 是由冠狀動脈供血不足、心肌急劇暫時缺血缺氧所 引起的,以發作性胸痛或胸部不適為主要表現的臨 床綜合征。復方黨參片源于國家食品藥品監督管理局標準,是由黨參、丹參、北沙參、當歸、金 果欖加工而成的中成藥復方制劑,具有活血化瘀、 益氣寧心功效,主要用于心肌缺血所致心絞痛、胸悶等病癥的治療,嚴善福等發現它對冠心病心 絞痛的臨床療效顯著,在改善氣虛血瘀情況方面優 于復方丹參片,但現行質量標準及前期報道僅對該制劑中丹參所含的丹酚酸 B、丹參酮ⅡA 進 行定量研究。

中成藥復方制劑成分復雜,其療效往往是多種 成分共同作用的結果,單一組分難以全面評價其內 在質量,而多組分評價模式已成為發展趨勢。因 此,本實驗建立 HPLC 法同時測定復方黨參片中君藥黨參特征成分黨參炔苷,臣藥丹參代表性成分丹 參素、丹酚酸 B、丹參酮ⅡA,臣藥當歸和佐藥北 沙參主要成分補骨脂素、花椒毒素、佛手苷內酯、 歐前胡素、藁本內酯的含有量,為該制劑質量標準 提高和完善提供數據支持。


1 材料

Agilent 1100 型高效液相色譜儀 ( 美國 Agilent 公司) ; AE240 型分析天平 ( 十萬分之一,瑞士 Mettler-Toledo 公司) ; KQ-400DB 型數控超聲波清 洗器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) 。復方黨參片 3 批 ( 片芯 0. 32 g,批號 170501、171101、180401) 購于桂林紅會藥業有限公司。補骨脂素 ( 110739- 201617,含 有 量 99. 7%) 、 丹 酚 酸 B ( 111562- 201716,含 有 量 94. 1%) 、 歐 前 胡 素 ( 110826- 201616,含有量 99. 6%) 對照品均購于中國食品 藥品檢定研究院; 黨參炔苷 ( 136085-37-5,含有 量 95. 0%) 、 丹 參 素 ( 22681-72-7, 含 有 量 98. 0%) 、丹參酮ⅡA ( 568-72-9,含有量 98. 0%) 、 花椒毒素 ( 298-81-7,含有量 98. 0%) 、佛手苷內 酯 ( 484-20-8, 含 有 量 98. 0%) 、 藁 本 內 酯 ( 81944-09-4,含有量 98. 0%) 對照品均購于上海 純優生物科技有限公司。乙腈為色譜純; 其他試劑 均為分析純。


2 方法與結果

2. 1 色譜條件


Hypersil C18色譜柱( 250 mm×4. 6 mm, 5 μm) ; 流動相乙腈-0. 1% 甲酸,梯度洗脫 ( 0 ~ 14. 5 min,24. 0% A; 14. 5 ~ 19. 0 min,24. 0% → 30. 0% A; 19. 0 ~ 32. 5 min,30. 0% → 48. 0% A; 32. 5~52. 0 min,48. 0%→72. 0%A; 52. 0~60. 0 min, 72. 0%→24. 0%A) ; 0~19. 0 min 時在 269 nm 波長 下檢測黨參炔苷,19. 0 ~ 32. 5 min 時在 280 nm 波長下 檢 測 丹 參 素、丹 酚 酸 B、丹 參 酮 ⅡA , 32. 5~46. 5 min 時在 310 nm 波長下檢測補骨脂素、 花椒 毒 素、佛 手 苷 內 酯、歐 前 胡 素,46. 5 ~ 60. 0 min 時在 323 nm 波長下檢測藁本內酯; 體 積流量 0. 9 mL /min; 柱溫 30 ℃ ; 進樣量 10 μL。


2. 2 對照品溶液

精密稱取各對照品適量,75% 甲醇分別制成含黨參炔苷 4. 992 mg /mL、丹參素 0. 936 mg /mL、丹酚酸 B 9. 894 mg /mL、丹參酮ⅡA 1. 482 mg /mL、補骨脂素 0. 518 mg /mL、花椒毒素 1. 104 mg /mL、佛手苷內酯 0. 392 mg /mL、歐前胡 素 0. 276 mg /mL、藁本內酯 6. 212 mg /mL 的貯備 液,各精密吸取 2. 5 mL 置于 50 mL 量瓶中,75% 甲醇 定 容,即 得 ( 質 量 濃 度 分 別 為 0. 249 6、0. 046 8、0. 494 7、0. 074 1、0. 025 9、0. 055 2、 0. 019 6、0. 013 8、0. 310 6 mg /mL) 。


2. 3 供試品溶液

取片劑適量,除去糖衣后研成 細粉,混勻,精密稱取約 2. 0 g,置于 25 mL 具塞 錐 形 瓶 中,精 密 加 入 75% 甲 醇 20 mL,超 聲 ( 400 W、40 kHz) 提取 30 min,放冷,75% 甲醇 定容至刻度,搖勻,濾過,即得。


2. 4 陰性樣品溶液

按照片劑質量標準項下的處 方和制法,分別制備缺黨參、丹參、北沙參、當歸 的陰性樣品,按 “2. 3”項下方法制備,即得。


2. 5 系統適應性試驗

精密吸取對照品、供試品、 陰性樣品溶液適量,在 “2. 1”項色譜條件下進樣 測定,各成分色譜峰峰形 對稱,與相鄰峰分離度均大于 1. 5,理論塔板數按 各成分計均大于 3 500。


2. 6 方法學考察

2. 6. 1 線性關系考察


精密吸取 “2. 2”項下貯 備液適量,75%甲醇稀釋 20 倍,在 “2. 1”項色譜 條件下進樣測定。以溶液質量濃度為橫坐標 ( X) , 峰面積為縱坐標 ( Y) 進行回歸,結果見表 1,可 知各成分在各自范圍內線性關系良好。


,

2. 6. 2 精密度試驗


精密吸取 “2. 2”項下對照 品溶液,在 “2. 1”項色譜條件下進樣測定 6 次, 測得黨參炔苷、丹參素、丹酚酸 B、丹參酮ⅡA、 補骨脂素、花椒毒素、佛手苷內酯、歐前胡素、藁 本內酯峰面積 RSD 分別為 0. 71%、1. 10%、0. 56%、 0. 72%、1. 04%、0. 95%、1. 12%、1. 25%、0. 62%, 表明儀器精密度良好。


2. 6. 3 重復性試驗

取同一批片劑6份,按 “2. 3”項下方法制備供試品溶液,在 “2. 1”項色 譜條件下進樣測定,測得黨參炔苷、丹參素、丹酚 酸 B、丹參酮ⅡA、補骨脂素、花椒毒素、佛手苷 內酯、歐 前 胡 素、藁 本 內 酯 含 有 量 RSD 分 別 為1. 63%、1. 70%、0. 47%、1. 69%、0. 54%、1. 71%、 1. 80%、0. 85%、1. 55%,表明該方法重復性良好。


2. 6. 4 穩定性試驗

取同一份供試品溶液,于 0、 2、4、8、12、24 h 在 “2. 1”項色譜條件下進樣測定,測得黨參炔苷、丹參素、丹酚酸 B、丹參酮 ⅡA、補骨脂素、花椒毒素、佛手苷內酯、歐前胡 素、藁本內酯峰面積 RSD 分別為 0. 65%、1. 09%、 0. 60%、0. 76%、1. 07%、1. 01%、1. 15%、1. 20%、 0. 66%,表明溶液在 24 h 內穩定性良好。


2. 6. 5 加樣回收率試驗

取含有量已知的片劑6份,除去糖衣后研成細粉,混勻,精密稱取約 1. 0 g,置 于 25 mL 具 塞 錐 形 瓶 中,精 密 加 入 0. 931 mg /mL 黨參炔苷對照品溶液 4. 0 mL、 0. 541 mg /mL 丹參素對照品溶液 1. 0 mL、 1. 431 mg /mL 丹 酚 酸 B 對 照 品 溶 液 5. 0 mL、 0. 962 mg /mL 丹 參 酮 ⅡA 對 照 品 溶 液 1. 0 mL、 0. 329 mg /mL 補骨脂素對照品溶液 1. 0 mL、 0. 648 mg /mL 花椒毒素對照品溶液 1. 0 mL、 0. 216 mg /mL 佛手苷內酯對照品溶液 1. 0 mL、 0. 155 mg /mL 歐前胡素對照品溶液 1. 0 mL、 0. 877 mg /mL藁 本 內 酯 對 照 品 溶 液 5. 0 mL,按 “2. 3”項下方法制備供試品溶液,在 “2. 1”項色 譜條件下進樣測定,計算回收率。結果,黨參炔 苷、丹參素、丹酚酸 B、丹參酮ⅡA、補骨脂素、 花椒毒素、佛手苷內酯、歐前胡素、藁本內酯平均 加樣 回 收 率 ( RSD) 分 別 為 98. 33% ( 1. 12%) 、 97. 70% ( 0. 95%) 、100. 23% ( 0. 78%) 、99. 45% ( 1. 40%) 、98. 49% ( 1. 32%) 、98. 79% ( 0. 84%) 、 97. 86% ( 1. 26%) 、 96. 97% ( 1. 59%) 、 99. 12% ( 0. 87%) 。 2. 7 樣品含有量測定 取 3 批片劑,按 “2. 3” 項下方法制備供試品溶液,在 “2. 1”項色譜條件 下進樣測定,計算含有量,結果見表 2。




3 討論

3. 1 供試品溶液制備方法選擇


本實驗以待測成 分提取率為評價指標,考察了提取溶劑 ( 甲醇、75% 甲醇、50% 甲醇、乙醇) 、提取 方式 ( 超 聲 提 取、回 流 提 取) 、提 取 時 間 ( 15、 30、60 min) 對供試品溶液的影響,最終確定其制 備方法為 75%甲醇超聲提取 30 min。


3. 2 色譜條件選擇

本實驗以待測成分峰形、分 離度、色譜峰基線平穩狀況為評價指標,考察了流 動相 ( 乙 腈-水、乙 腈-0. 1% 甲 酸、乙 腈0. 1%磷酸) 對測定結果的影響,最終確定乙 腈-0. 1%甲酸作為流動相進行梯度洗脫,此時待測 成分與其他雜質的分離度符合 《中國藥典》要求, 而且色譜峰基線平穩,峰形對稱。


4 結論

本實驗采用 HPLC 法同時測定了復方黨參片中 黨參炔苷、丹參素、丹酚酸 B、丹參酮ⅡA、補骨 脂素、花椒毒素、佛手苷內酯、歐前胡素、藁本內 酯的含有量,該方法準確度高,重復性好,可用于 該制劑質量標準的提高和完善。

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