1 儀器與材料 

1.1 儀器 

島津 SPD-20A 高效液相色譜儀及 LC 工作站（日本島津）、 硅膠 G 薄層板（青島海洋化工廠）、BS110S 萬(wàn)分之一天平（德國(guó) 賽多利斯）、紫外分析儀（上海科藝光學(xué)儀器廠）、昆山舒美KQ-250B 型超 聲波清洗器（昆山超聲電子有限公司）、生物顯微鏡（日本奧林巴 斯有限公司）、水浴鍋（上海精宏儀器有限公司）、恒溫干燥箱（上 海精宏儀器有限公司）、萬(wàn)能高速粉碎機(jī)（歐凱來(lái)芙實(shí)業(yè)公司）、 調(diào)溫電熱器（上海蘇達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）。 

1.2 藥品和試劑

前列承氣片（鹽城市中醫(yī)院自制，批號(hào)：191017、190119、 190122）、各陰性對(duì)照制劑由鹽城市中醫(yī)院自制；大黃對(duì)照藥材 （批號(hào)：120902-201609）、大黃酸對(duì)照品（批號(hào)：110757-201406）、 枳實(shí)對(duì)照藥材（批 號(hào)：116485-201412）、粉防己堿對(duì)照品（批 號(hào)：1107112-181020）、丹參對(duì)照藥材（批號(hào)：116371-201709）、 丹參酮對(duì)照品（批 號(hào)：110766-160702）、虎杖苷對(duì)照品（批 號(hào)： 200207-160827）均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定研究院；乙腈為 色譜純，水為重蒸餾水，其他試劑均為分析純。 

2 方法與結(jié)果 

2.1 顯微鑒別 

取樣與制片取數(shù)片前列承氣片，置研缽中，研碎，再取其粉末適量，用水 合氯醛裝片后透化，觀察載玻片上的組織、結(jié)構(gòu)及其內(nèi)含物特征。 

2.1.2 觀察與檢定 

將前列承氣片的透化片置于顯微鏡下觀察，結(jié)果如下： ①草酸鈣簇晶，直徑 20 ～ 160 μm。（圖 1）②木栓細(xì)胞，黃棕色，表面類方形，壁稍厚。（圖 2）③石細(xì)胞，延長(zhǎng)成纖維狀，長(zhǎng)可至 257 μm，孔溝明顯。（圖 3）④石細(xì)胞，不規(guī)則分枝狀，直徑 10 ～ 65 μm，可見層紋，木 化。（圖 4）

2.2 薄層色譜（TLC）鑒別

取前列承氣片 10 片共約 5 g，置于研缽中，研磨成細(xì)粉后， 置于具塞錐形瓶中，加入甲醇 30 ml，超聲處理 30 min 后，濾過(guò)， 蒸干濾液，加水 10 ml 溶解殘?jiān)?，再加入鹽酸 1 ml，加熱回流 30 min，立即冷卻，用乙醚振搖提取 2 次，每次加入乙醚 10 ml，合并 乙醚液，揮干乙醚，殘?jiān)蛹状?1 ml，溶解后作為供試品溶液。 按前列承氣片處方比例及制備方法，制得不含大黃的陰性 樣品，并按照供試品溶液制備方法，制得陰性對(duì)照溶液。

3 討論

前列承氣片的現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只收錄了虎杖、大黃、丹參的一 般理化鑒別方法，目前前列承氣片的相關(guān)文獻(xiàn)僅有對(duì)于處方中 的丹參進(jìn)行了含量測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)在此基礎(chǔ)上，參照《中國(guó)藥典》和相關(guān)規(guī)定，使用了顯微鑒別法、TLC、HPLC 對(duì)前列承氣片 進(jìn)行檢測(cè)，方法操作簡(jiǎn)易，可行性強(qiáng)，專屬性好，為更好控制藥品 質(zhì)量、保證藥品療效提供了依據(jù)。

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