布渣葉 Microcos paniculata L. 為椴樹科破布 葉屬植物破布樹的葉,是一種嶺南習用草藥,其味 甘、淡,性微寒。其味淡、微酸,性平、涼,無毒, 歸肝經、脾經、胃經。布渣葉具有清熱消滯、清 熱去火、消食利滯、利濕退黃的功效,可用于治療 感冒、濕熱食滯之脘腹痛、食少泄瀉、濕熱黃疸等癥。民間習慣用該品煎茶,以作為夏季飲料,具 有解渴、開胃的作用。
1 儀器與材料
1.1 儀器
UV 2550 型紫外分光光度計,日本島津公司; Sartorius BP211D 電子分析天平,德國賽多利斯公 司;昆山舒美KQ5200DE 型數控超聲清洗器,昆山市超聲儀 器有限公司;Waters e2695-2998 高效液相色譜儀, 美國 Waters 公司;RHTQ-G-1 型實驗室超聲波提取 罐,處理能力為物料 1 kg/批,設備有效容積 10 L, 超聲功率 300~500 W,超聲頻率 20 kHz,濟寧榮匯超聲波設備有限公司。
1.2 材料
蘆丁對照品,批號 100080-201610,質量分數 99.2%,購于中國食品藥品檢定研究院;布渣葉Microctis Folium 藥材為市售,經河南省中醫藥研究 院藥劑科主管中藥師黃志恒鑒定為椴樹科布渣葉屬 植物破布樹 Microcos paniculata L. 的干燥葉。無水 乙醇、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鋁、甲醇均為分 析純,北京化工廠;實驗用水為三次蒸餾水,0.45 μm 濾膜,美國安捷倫公司。離子液體 1-乙基-3-甲基咪 唑四氟硼酸鹽([EMIM][BF4])、1-丁基-3-甲基咪唑 四氟硼酸鹽([BMIM][BF4])、1-丁基-3-甲基咪唑氯 鹽([BMIM]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽([BMIM] Br)、1-丁基-3-甲基咪唑硝酸鹽([BMIM][NO3])、 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽([BMIM][HSO4]),質 量分數均≥98%,上海思域化工科技有限公司。 陽性對照組采用瑞舒伐他丁鈣片,以藥物說明 書的臨床日用量作為參考,根據劑量換算方法“體 表面積比”的換算形式,換算動物實驗劑量作為臨 床等效劑量,瑞舒伐他丁片大鼠的藥效劑量為 5.2 mg/kg,實驗用藥均用水按劑量稀釋后 4 ℃冰箱進 行保存,每天 ig 前進行加熱處理。基礎飼料由河南 省醫學實驗動物中心提供,高脂飼料為 5%豬油、 1%膽固醇、10%蛋黃粉、85%基礎飼料混合配制。 SD 大鼠雌雄各半,共 100 只,體質量 180~250 g,購自河南省醫學實驗動物中心,動物合格證號 0094687。
2 方法與結果
2.1 總黃酮測定
精密稱取在 120 ℃干燥至恒定質量的蘆丁對照品 6.85 mg,置 25 mL 量瓶中,加乙醇適量,超聲使溶解,放冷, 加乙醇至刻度,搖勻,即得質量濃度為 0.274 mg/mL 的蘆丁對照品溶液。
2.2 供試品溶液的制備
取布渣葉藥材粉末(過 四號篩)約 0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精 密加入 70%乙醇溶液 50 mL,密塞,稱定質量,超 聲處理 30 min,放冷,再稱定質量,用 70%乙醇補 足減失的質量,搖勻,濾過,吸取續濾液,即得布 渣葉供試品溶液。 取 MPTF 粉末約 50 mg,精密稱定,置具塞錐 形瓶中,精密加入 70%乙醇溶液 50 mL,密塞,稱定質量,超聲處理 30 min,放冷,再稱定質量,用 70%乙醇補足減失的質量,搖勻,濾過,吸取續濾 液,即得 MPTF 供試品溶液。
2.3 檢測波長的選擇
取蘆丁對照品溶液 2 mL, 布渣葉供試品溶液 1 mL,分別置 25 mL 量瓶中, 加水至 6.0 mL,加 5%亞硝酸鈉溶液 1 mL,搖勻, 放置 6 min;加 10%硝酸鋁溶液 1 mL,搖勻,放置 6 min;加氫氧化鈉試液 5 mL,再加水至刻度,搖 勻,放置 15 min,以相應的試劑為空白,在 200~ 700 nm 波長范圍內掃描,結果二者在(500±2)nm 處有最大吸收,故選擇 500 nm 作為檢測波長。
3 討論
采用離子液體協同超聲輔助提取法,對 布渣葉中總黃酮類物質的提取工藝進行了探究。離 子液體協同超聲輔助提取技術是將“綠色溶劑”離 子液體與超聲輔助提取技術相結合的一種新型提取 方法,不僅具有快速、高效的特點,而且溶劑用量 少、耗能低、可以廣泛用于中藥中有效成分的提取。 本實驗利用離子液體的增溶作用,降低固-液相界面 張力,從而有利于提取水溶性差的有效成分。
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