1 材料與方法
1.1 材料與試劑
甜蜜素(99.9 %)、安賽蜜(99.0 %)、糖精鈉(99.2 %)繆,防患于未然。在春耕之際大力推動(dòng)農(nóng)業(yè)種植,強(qiáng) 化糧食自給程度,通過利用拋荒閑置的土地,推廣過 度依賴進(jìn)口的糧食作物,來平衡供求。
1.2 儀器與設(shè)備
離子色譜儀,ICS-1100,賽默飛世爾科技(中國) 有限公司; 超聲波清洗機(jī),KQ5200,昆山市超聲儀器有限公司; 高速冷凍離心機(jī),TGL-16,四川蜀科儀器有限公司。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品各 10 mg(精確至 0.00001 g), 用超純水溶解定容至 10 mL 混勻,配制成濃度為 1000 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,4 ℃冷藏備用。
1.4 饅頭樣品提取液的制備
饅頭樣品打碎充分混勻后,準(zhǔn)確稱取 1 g(精確 至 0.0001 g),加入超純水 15 mL,超聲提取 20 min, 10000 r/min 冷凍離心 5 min,移取上清液至離心管 中,依次通過 Ag 柱和 Na 柱,棄去前面 3mL,收集后 面流出液經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾后上機(jī)測定。Ag 柱 和 Na 柱在使用前需活化,方法為:用 15 mL 超純水 活化,并靜置 20 min。
2 結(jié)果與分析
饅頭中含有脂肪、糖類、蛋白質(zhì)、無機(jī)鹽等,在提 取過程中會(huì)少量地遷移到提取液中,如果不進(jìn)行凈 化會(huì)對色譜柱和儀器造成較大的損害,高速冷凍離 心可以去除大部分脂肪、蛋白質(zhì)等,實(shí)際檢測中發(fā)現(xiàn) 氯離子對甜蜜素測定存在干擾,在凈化過程中引入 Ag 柱和 Na 柱可以去除溶液中的氯離子。氣相色譜只適用于分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性的物 質(zhì),鹽類無法直接進(jìn)行檢測,甜蜜素需要進(jìn)行衍生成 酯類,安賽蜜和糖精鈉目前無衍生方法。
3 結(jié)論
饅頭樣品經(jīng)超純水提取,冷凍高速離心、Ag 柱 和 Na 柱凈化,利用離子色譜儀進(jìn)行測定,建立了饅 頭中 3 種甜味劑的快速檢測方法。該方法靈敏度高、 前處理簡單、無有機(jī)試劑消耗、測定速度快,適合饅 頭中甜蜜素、安賽蜜、糖精鈉的測定。
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